宁波新芝冻干机和冻干样品的常见问题整理
冷冻干燥机分层后,下层萎缩

       现象:食品冷冻干燥机冻干分层后,下层萎缩。或者整个制品萎缩。一部分产品冻的很好,一部分萎缩成很少的几乎是空瓶,可能原因分析及解决方案:没有预冻好,升华过快。有可能是局部温度过高或压力过大导致局部溶了。如果你的药品溶质比较少,比较容易出现此类问题。发生萎缩的产品胶塞是否密封的很好,反之如果产品比较容易吸潮也会发生此类现象。主要原因是下面的物料没有干燥透,出仓后,支持的物料中的冰块融合而出现塌陷,很有可能是:物料进仓后加热过快过早,物料共晶点未达到,物料底层发生了沸腾现象.应该是升温快了一些,水分没脱完,造成下部融化。可能是药品的玻璃化的温度偏低了,建议在处方上找原因。下层为什么会比上层疏松呢,能看见明显的孔道因为水分的升华是从上层开始的,当升温到共晶点以上时,下层的制品水分因吸热后没有及时升华导致部分自溶所造成。这是正常的,因为我们使用的冷冻技术是需要一定时间的,在这个冻结的时间中,有些微溶的物质不就结晶析出沉淀在物料的下层吗,这样就造成了物料冻结好后,上层和下层是不一样的升华温度要求,升华原因造成的。食品冷冻干燥机解决方法,一次升华温度下调,并延长升华时间,升温快了一些,水分没脱完,造成下部融化。升温过快所致!不等物料中水分全数升华或脱负后,而底部水分多的料层出现局部融化!让冻干机适当延长干燥时间可以有效避免此类现象!

果蔬冷冻干燥机

      果蔬冷冻干燥机冻干表面起一层皮,现象:抽真空时,表面起了很多小泡,冻干后表面一层脱离。很难看,有时飘的箱体里到处都是。我是做生物制剂冻干的。最近样品出现分层,我所用的是2ml西林瓶。灌装量是1ml,制品分层主要出现在样品中间,上下分开。请问是什么原因?可能原因分析及解决方案:真空度达到要求之前物料表面已部分解冻预冻不好,水没有完。全冻结,抽真空时水外溢形成气泡。这种现象多半是冻干样品中盐迁移到表面所致。可以加强预冻解决。对物料进行简单保温看看,升华过快造成的,还有其他的原因。一次干燥期间前箱压力的变化,因为真空冻干机的度影响升华速度,可以先检查一下真空冻干机的冻干记录数据,看看前箱压力和制品温度有没有异常波动的情况。另外,可以确认一下出现分层的瓶子的位置,板层四周的瓶子在升华时会快于中间的瓶子。前后两次比较 真空的变化有没有区别 还有个人认为你的升华段 保温时间不够,会不会是前期干燥太快了,造成这样的。主要是现在没做这样品所以一段时间内不能够做重复实验。在前期干燥时候在-40与-35时候真空度比较低点在50左右,后面到共晶点温度以上都是在100左右,只有在后期30保温时,真空果蔬冷冻干燥机度才会降到几个ubar。很明显 你的分层是由于热过剩造成的 你在共晶点的真空度太高 可以考虑在共晶点附近(以下)加长时间保温 使制品基本干燥 在升至共晶点上 第二次升温的真空应该不可能大幅度上升的,不会超过在共晶点时的真空 如有不同意见 再讨论!
       真空冷冻干燥机的控制主要是由你的供热来主导 ,还有你的真空泵的性能 油的清洁度 捕水器的温度等因素一个是冻干时间,赋形剂,一次升华时间,还有真空,你是手控的,还是全自动的真空冷冻干燥机下层萎缩是水分没有升华完。有一些制药冷冻干燥机的同一驾马车负载越多,跑的越慢还有看一下你的分装时间,如时间长了也要出现分层现象的,还有就是冷冻干燥机的冻干时间的控制:样品的不同位置相差几度是很正常的,比如说板层中心与边缘产品温度相差就有4-7度(大量冻干),在冻干时一次冻干时间要长点


作者:www.freeze-drying.com.cn


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